Қолда бары: қоймада
ЛҰЭС – лазерлік-ұшқынды эмиссиялық спектрометр – бұл талдамалы үлгілердің кең спектрін талдауға арналған бірегей аспап. Аспаптың ерекшелігі құрамдастырылған спектрлердің қозу көзін қолдануда жатыр. Абляция (сынамаларды үлгілерден шығару және оның буларын талдама аралықтың саласына жеткізу процесі) лазердің (лазерлік ұшқын деп аталатын) көмегімен орындалады. Бұл аспапты тұтынушылық мүмкіншіліктері бойынша классикалық лазерлік спектрометрлерге тығыздай жақындата отырып, аспапқа әр түрлі сынамаларды талдауға мүмкіндік береді. Сынамаларды қоздыру конденсирленген электр ұшқынымен жүзеге асырылады, оның қасиетін лазерлік ұшқынмен салыстырғанда анағұрлым дәлірек теңшеуге болады. Спектрлердің қозу көзі атқарымдарын мұндай бөлу лазерлік спектрометрдің классикалық әмбебаптылығын сақтай отырып, аспаптың метрологиялық сипаттамаларын бірнеше реттен тәртіпке дейін жақсартуға мүмкіншілік тудырады. Құрамдастырылған лазерлік-ұшқынды спекрометр (ЛҰЭС) өзіне лазерлік, ұшқынды және доғалы спектрометрлерді біріктіреді және олардың кемшіліктерін қабылдамайды. Ұшқынды спектрометрден ЛҰЭС дәлдікті және өлшемнен өлшемге дейінгі талдаудың көрсетуді алды. Доғалы спектрометрден – орындалатын міндеттердің әмбебаптығын, ал лазерліктен – қарапайым сынама дайындау мен шағын және біртекті емес үлгілерді талдау мүмкіндігін.
Аспапта 185-тен 930-ға дейінгі ауқымдағы, сілтелі желілерді қоса алғанда (берилий, магний, кальций, стронций, барий), кез келген спектрлік желілер қолжетімді болады,. Спектрометр аса кең спектрлік ауқымға ие. Спектрлік рұқсат спектограф теңшеуінің бірегей әдістемесінің арқасында шекті теориялық ықтимал мәнге етене жақындайды (оптикалық блоктың шектелген габаритіне). ЛҰЭС тоқөткізбейтін үлгілерді жедел спектрлік талдауға, қатты монолиттердің (шынылардың, керамикалардың, пластмассалардың, қорытпалардың, граниттердің және т.б.) элементтік құрамын, түрлі сығымдалған ұнтақтарды (топырақты, жыныстарды, геологиялық үлгілерді және т.б. қоса алғанда) талдауға арналған. Спектрометр біртекті емес үлгілерге (беті және тереңдігі бойынша) микроталдау үшін, микро үлгілерді, күрделі пішіндік үлгілерді талдау үшін қолданылуы мүмкін. ЛҰЭС қара, түсті, ұнтақтық металлургияда; металтануда; тау-кен қазу, кен-байыту және тау-өңдеуші өнеркәсіптерде; геологияда және геологиялық барлауда; құрылыс материалдары өндірісінде; ерекше таза материалдар өндірісінде; экологияда және қоршаған ортаны қорғауда; ауыл шаруашылығында және тағам өнеркәсібінде; криминалдық, медициналық және фармкологиялық зертханаларда және басқаларда қолданыла алады. Спектрометрдің негізгі блоктары бірқатар түпнұсқалық ерекшеліктерге ие.
Спектрлердің козу көздерінің ерекшеліктері төмендегіге негізіделген оның әрекеттерінің қағидасынан шыққан. Талданушы үлгі жылжымалы үш координаттық үстелшеде орналасады. Үлгінің бетіндегі оператор арқылы таңдалған нүктеге лазерлік сәулелену фокусталады. Қуатты лазерлік импульстің үлгінің бетіне әсер етуі онда талданушы заттан (лазерлік абляция) алаудың пайда болуына әкеліп соқтырады. ЛҰЭС спектрометрінде алаудың талданушы заты үлгінің бетіне көтеріле отырып, талдамалы аралықтарға түседі. Ұшқынды генератор арқылы электродтарда әлеуеттердің айырмасы құрылады және буферлік газдың (ауа немесе аргон) және талданушы үлгінің абляция өнімдерінің атмосферасында ұшқынды разряд қалыптасады. Электр разрядында одан әрі спектрографты тіркеу жүйесі арқылы тіркелетін талданушы заттың, эмиссиялық спектрдің атомдары мен иондарының қозуы орын алады.
Шоғырлануларды өлшеу ауқымы, % | от 10-5 –тен 10-4 дейінгі ондықтарда | |
Салыстырмалы кездейсоқ қателік (өлшем шарттарына байланысты), % | 5 – 15 | |
Лазерлік аблятор | Лазердің типі | YAG:Nd |
Толқынның ұзындығы, нм | 1064 | |
Импульстің ұзақтығы | 100 мкс дейін | |
Энергия, Дж/импульс | 0.1 - 1.0 | |
Қайталану жиілігі, Гц | 0.1 - 0.3 | |
Спектрді қоздыру көзі | Разряд түрі | Жоғарывольтты ұшқын |
Кернеу, кВ | 4 - 10 | |
Жұмыс спектрлік ауқым, нм | 185 – 930 | |
Орташа спектрлік рұқсат, нм | ауқымда, нм | |
185 – 330 | 0.007 - 0.01 | |
330 – 930 | 0.03 - 0.05 | |
Орташа кері желілік дисперсия, нм/мм | ауқымда, нм | |
185 – 330 | 0.56 | |
330 – 930 | 1.8 | |
Фотоқабылдағыштар (желілік ПЗС-детекторлар TCD1304DG, TOSHIBA), дана | до 24 | |
Электр қуат беру | (220+22-33) В, (50+2-2) Гц | |
Тұтынылатын қуат, артық емес, Вт | 250 | |
Салмағы, артық емес, кг | 60 |
ЛҰЭС спектрометрінде «3σ» өлшемшарты бойынша қатты заттарды элементтік спектрлік талдаудың анықтау шектері көптеген элементтер үшін кем дегенде 10-5% (0,1 г/т) бастап 10-4% дейінгі ауқымда жатыр. Әдісте минимум 10 рет анықтау шектерін ары қарай төмендету (жақсарту) резервтері болады. Осы бағыттағы зарттемелер қазіргі таңда белсенді енгізілуде.
Шоғырлануларды түрлі сынамаларда өлшеу ауқымы (10-5-10-4) бастап ондықтарға % дейін, кездейсоқ қателіктің типтік қатысы кезінде (өлшеу шарттарына байланысты) 5-15 %.
Қазіргі уақытта лазерлік-ұшқынды спектрлік талдау әдісімен ең шынайы үлгілерге көптеген талдаулар жүргізілді: тиісті үлгілерде қоршаған орта нысандарында улы элементтер мен ауыр металдарды (ауадағы аэрозолді қоса алғанда), тағам шикізаты мен тамақ өнімдерінде, фармакологиялық препараттарда, сонымен бірге сирекжерлік және құнды металдарды. Төменде шынайы көп элементтік үлгілерде (анықтау шектерімен шатастырмау керек) сенімді анықталған (яғни, 5-15 % қателігімен) минималды мәндер келтірілген жиынтық кесте берілген.:
№ пп | Элемент | Толқынның үзақтығы, нм | Минималды мөлшер, мкг/г (10-4%) |
---|---|---|---|
1 | Ag | 328.068 | 0.1 – 1.0 |
2 | Al | 309.271 | 1.0 |
3 | As | 193.759 | 0.8 – 2.0 |
4 | Au | 267.594 | 1.0 |
5 | B | 208.957 | 1.0 |
6 | Ba | 455.403 | 1.0 |
7 | Be | 313.107 | 1.0 |
8 | Bi | 206.17 | 1.0 |
9 | Br | 478.55 | 1.0-3.0 |
10 | C | 247.856 | 0.1 |
11 | Ca | 315.887 | 0.1-1.0 |
12 | Cd | 214.438 | 0.5 |
13 | Ce | 418.660 | 8.0-10.0 |
14 | Cl | 335.339 | 10.0 |
15 | Co | 228.616 | 3.0-5.0 |
16 | Cr | 313.205 | 1.0 |
17 | Cs | 894.359 | 1.0 |
18 | Cu | 324.754 | 1.0-3.0 |
19 | Dy | 394.468 | 5.0-10.0 |
20 | Er | 381.967 | 1.0-3.0 |
21 | Eu | 381.967 | 0.8-1.0 |
22 | Fe | 234.349 | 1.0 |
23 | Gd | 407.870 | 20.0-30.0 |
24 | Ge | 303.906 | 1.0 |
25 | I | 206.163 | 3.0-5.0 |
26 | K | 404.721 | 10.0 |
27 | La | 408.672 | 1.0-3.0 |
28 | Li | 670.776 | 1.0-3.0 |
29 | Mg | 285.213 | 1.0-3.0 |
30 | Mn | 403.076 | 3.0-5.0 |
31 | Mo | 313.259 | 1.0-2.0 |
32 | Na | 330.237 | 1.0 |
33 | Nd | 463.424 | 5.0 |
34 | Ni | 361.939 | 3.0-5.0 |
35 | P | 213.618 | 2.0 |
36 | Pb | 405.782 | 1.0-2.0 |
37 | Pd | 247.642 | 1.0 |
38 | Pr | 495.137 | 10.0-15.0 |
39 | Pt | 265.9 | 1.0 |
40 | Sb | 206.833 | 5.0-10.0 |
41 | Se | 203.985 | 10.0 |
42 | Si | 251.611 | 1.0 |
43 | Sm | 429.674 | 4.0 |
44 | Sn | 303.412 | 1.0-3.0 |
45 | Sr | 407.771 | 1.0-2.0 |
46 | Ti | 334.941 | 1.0 |
47 | U | 358.488 | 2.0-3.0 |
48 | V | 309.311 | 2.0-4.0 |
49 | W | 207.911 | 3.0-5.0 |
50 | Y | 410.236 | 2.0-3.0 |
51 | Zn | 206.200 | 1.0-2.0 |
52 | Zr | 360.119 | 2.0-3.0 |
Спектрометрді орналастыруға қажетті минималды аудан: 3 шаршы м.